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地質(zhì)樣品前處理方法集合

2013-11-12 20:16:16點(diǎn)擊:

ICP 的測試中,樣品前處理占有非常重要的地位,特別是對于不是很精通ICP 儀器及化學(xué)分析的用戶,往往對一個(gè)樣品有無從下手的感覺,我公司參考了大量的ICP 分析方法匯編,把樣品處理一節(jié)整理出來,以供大家參考,內(nèi)容均來自己網(wǎng)上或有關(guān)化學(xué)期刊,如果有錯(cuò)誤,敬請大家原諒!

1、測定鐵礦石硅、磷、錳、砷、鋅

稱取0.1000g 已干燥并磨細(xì)的試樣于干凈、已鋪有0.8
g
混合熔劑(按無水碳酸鈉:硼酸=21 的比例,分別粉碎后拌勻,存放于干燥器內(nèi))的鉑金坩堝內(nèi),用玻璃棒拌勻,再加0.8g 混合熔劑均勻地覆蓋試樣,蓋上坩堝蓋。然后于900-950的馬弗爐內(nèi)熔融12-15min,取出冷卻后,放人250 ml 四氟燒杯(內(nèi)裝80 ml熱水)內(nèi),邊搖動(dòng)邊加人20 ml 濃硝酸,置低溫電爐上加熱至熔塊全部溶解后,取下冷卻,用水洗出鉑金坩堝,溶液移人200 ml  Teflon容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。溶液引入ICP 光譜儀分析,記錄檢測強(qiáng)度或百分含量。

注意事項(xiàng):ICP - AES 關(guān)鍵是制備試樣溶液。鐵礦石的化學(xué)分析,原已具備較完善的溶樣方法,用原化學(xué)溶樣方法溶解后,直接將溶液(濃度為1 mg/ml)引入ICP 光譜儀測定,結(jié)果是五個(gè)元素的工作曲線均呈良好的線性狀態(tài),但發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣回收率較低,且炬管使用一周便受到嚴(yán)重的污染,霧化器也容易堵塞,分析的準(zhǔn)確度無法保證。溶液稀釋5 (即濃度為0. 2mg/ml )后再分析,發(fā)現(xiàn)硅、錳、鋅這些離子濃度稍大的元素,其分析精確度有所提高,但離子濃度較低的元素,如磷和砷的分析精確度則較前差,標(biāo)樣回收率低及炬管、霧化器污染現(xiàn)象并無改觀。初步證明原化學(xué)溶樣方法不能用于ICP 光譜儀上。

炬管污染和霧化器容易堵塞及分析精確度低的問題得到了答案:是由于溶解樣品加入的堿性熔劑量過大造成的。堿熔法溶解樣品,分解能力強(qiáng),熔融物浸出比較方便,速度也較快,加大熔劑的用量可加速樣品的溶解,對化學(xué)分析影響不大。但導(dǎo)入ICP 光譜儀內(nèi)分析時(shí),由于溶液需通過毛細(xì)管般的霧化器,堿熔后鈉離子濃度較大時(shí),鈉鹽容易析出而將霧化器堵塞。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)熔劑加入量對樣品溶解狀態(tài)的影響,發(fā)現(xiàn)熔劑量小于1g 時(shí),樣品熔得不完全,且熔塊溶解時(shí)間長,溶液靜置后有少量黑色或灰色沉積物。當(dāng)熔劑量加至大于2. 5g 時(shí),樣品雖能完全溶解,且熔塊溶解時(shí)間短,但霧化器容易堵塞。最終試驗(yàn)得出,在保證溶解徹底而又使霧化器不堵塞的前提下,1.6 2.0g 的熔劑量較為合適。按照熔劑試驗(yàn)結(jié)果,嚴(yán)格控制熔劑加入量,選擇濃度0. 5 mg/ml 的標(biāo)樣溶液導(dǎo)入IC P 光譜儀,在確定的工作條件下測定一系列鐵礦石和燒結(jié)礦標(biāo)樣中各元素強(qiáng)度后,用最小二乘法繪出工作曲線。各元素的分析精確度得到顯著的提高,霧化器及炬管污染程度也明顯降低,標(biāo)樣回收率提高。

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